氧化钨具有独特的光致变色、气致变色、光催化等性能，其中W18O49是目前唯一已知的以纯态形式存在的一种非化学计量比的钨氧化物。因其晶体结构中存在大量的氧空位缺陷，使其具有一些独特的性能，如光致变色、近红外吸收等。但目前制备非化学计量比氧化钨(WO3-x)的研究，还处于探索阶段，而已知的制备氧化钨(WO3-x)的方法一般对反应条件有较高的要求，且合成困难、成本高、产物可控性较差，因此探究一种成本低廉、操作简单、产物形貌优良的氧化钨(WO3-x)纳米材料合成方法显得尤为重要。
本项目针对水热法制备氧化钨(WO3-x)纳米材料过程中易出现原料水解或不稳定、溶解性和分散性差等问题，从材料产品性能和制备角度综合考虑，采用溶剂热法制备氧化钨(WO3-x)球状纳米材料，研究其合成反应机理和球状纳米粒子的成核原理，开发成本低廉、操作简单、产物形貌及性能优良的氧化钨(WO3-x)球状纳米材料的制备方法，并对产业化技术和产品的应用方案进行研究，满足锂离子电池负极材料的应用要求。因此，氧化钨(WO3-x)纳米材料的低成本化技术的突破以及在新能源、建筑节能、绿色化工等应用领域的成功开发，必将极大地推动相关领域产业的飞速发展，为四川经济发展带来新的增长点。
钨(W)是一种过渡金属元素，在钨的氧化物中，最常见的是三氧化钨，即WO3，它的灵敏度高，是一种具有优异性能的半导体材料，其晶体单元为正八面体，晶型分为单斜、四方、正方等。而在实际制备的过程中，还存在一些非氧缺位的化学计量比的氧化钨(WO3-x)，如WO2.90(W20O58)、WO2.83(W24O68)、WO2.80(W5O14)、WO2.72(W18O49)等。这些钨氧化物因其独特的光致变色、气致变色、光催化等性能，被广泛应用于各种设备中，如锂离子电池、场发射设备、光催化、气敏传感器、电致变色器件等。其中，单斜相的W18O49在已经报道的WO2.625-WO3范围中具有最多的氧缺陷的钨氧化物，也是目前唯一已知的以纯态形式存在非化学计量比的钨氧化物。
目前，国内外制备三氧化钨的方法已经趋于成熟，但制备非化学计量比的氧化钨((WO3-x)的研究还处于探索阶段，并且，目前国内外对于制备氧化钨((WO3-x)尤其是W18O49的研究大多集中在氧化钨纳米线和纳米棒粒子材料的制备方法上，而对于合成氧化钨纳米球粒子的制备方法上的研究较少，导致氧化钨纳米球粒子在各个领域的应用还未被人们广泛重视，因此，寻找一种合适的氧化钨纳米球粒子制备方法显得尤为重要，同时，也应当大力开展对氧化钨纳米球粒子的性能及应用的开发与研究。
1、主要目标
(1)技术目标：氧化钨(WO3-x)纳米球粒子纯度≥95%；水分含量≤1.5%；SEM图像显示粒径≤50nm，且分布均匀。
(2)生产目标：形成溶剂热法制备氧化钨纳米材料的小试生产线；纳米氧化钨的制备成本≤20万元/吨。
(3)产品目标：达到锂离子电池负极材料的使用要求，得到负极材料的克比容≥500mAh/g。
2、研究内容
(1)针对水热法制备纳米氧化钨过程中易出现原料水解或不稳定、溶解性和分散性差等问题，从材料产品性能和制备角度综合考虑，采用溶剂热法制备氧化钨(WO3-x)球状纳米材料，研究其合成反应机理和球状纳米粒子的成核原理。
(2)研究氧化钨(WO3-x)纳米材料的制备工艺，为了进一步降低制备成本，研究反应原料种类对氧化钨(WO3-x)生成物形态及性能的影响，择优选择合适的反应原料。另外，在不影响材料产品性能的条件下，研究采用回收废乙醇作为溶剂制备氧化钨纳米材料。
(3)研究氧化钨(WO3-x)纳米材料制备工艺条件对其形态及性能的影响。制备工艺条件主要包括反应温度、反应时间、溶剂的浓度和粘度等影响因子。
(4)结合以上研究基础，开展氧化钨(WO3-x)纳米材料制备的产业化技术研究，从而获得最佳制备工艺，为后续的规模化生产提供技术支撑。
(5)研究氧化钨(WO3-x)纳米材料在锂离子电池负极材料中的应用，同时，对其在其它领域的应该进行探索。
3、技术关键
(1)消除溶剂对材料产品的影响。
对于氧化钨(WO3-x)纳米材料制备液相反应而言，以回收废乙醇为溶剂，在制备过程中可能出现不可控情况：① 回收废乙醇的组分和浓度可能会影响到反应的动力学行为；② 回收废乙醇成分相对较复杂，可能通过溶剂的某些官能团与反应物之间配位，影响最终产物的形态或者宏观结构。
(2)解决工艺条件对材料产品的影响
① 反应温度。在氧化钨(WO3-x)纳米材料制备过程中，反应釜中的溶剂发生汽化现象，使整个反应釜的内部呈高压状态，这就为溶剂热反应的发生提供了动力，促进了反应物之间的相互扩散，从而使增加反应的形核率和形核速率，使得最终材料产品形态和结构不可控。② 反应压力。在氧化钨(WO3-x)纳米材料制备过程中，通过增大溶剂热反应压力，可能会影响最终材料产品的性能。③ 反应时间。反应时间对于溶剂热反应控制纳米材料结构具有十分重要的影响，控制反应时间主要是影响纳米材料的尺寸，时间越长得到的纳米材料尺寸越大，此外，反应时间的长短也会影响反应的产率。
4、技术路线
氧化钨(WO3-x)纳米材料制备的技术路线及工艺流程如下图1所示：
图1氧化钨纳米材料的制备工艺流程
(1)钨源前驱体的制备。将钨源和回收废乙醇溶剂以一定量的配比进行混合，待钨源完全溶解混合均匀后，得到钨源前驱体。
(2)将所制的钨源前躯体密封于高压反应釜内，在一定温度下静置一段时间，使其进行晶化反应。
(3)反应结束且冷却至室温后，取出反应液并通过离心分离，实现固液分离，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃温度下真空干燥箱中干燥4h，获得混合价态氧化钨(WO3-x)纳米球状粒子粉体。
(4)将反应得到的氧化钨(WO3-x)纳米球状粒子通过加工和包覆，与碳材料（包括石墨、碳纤维或石墨烯等）复合，得到锂离子电池负极材料。另外，并开展氧化钨(WO3-x)纳米球状粒子在其它领域的应用技术研究。
5、应用方案
本项目采用溶剂热法制备氧化钨(WO3-x)球状纳米材料，具备产品性能好和制备成本低的技术优势。由于氧化钨(WO3-x)纳米材料具有较高的理论比容量，并且将其与碳材料复合更会提高它的循环稳定性及初始库伦效率，可大量应用于锂离子电池负极材料。另外，氧化钨(WO3-x)纳米材料的小尺寸效应、量子限制效应、形貌结构多样化等优点，使其在光催化、电致变色、气体传感、超级电容器等领域有着广泛的应用前景。